高溫鈦合金是指可在400℃以上長時間服役的結(jié)構(gòu)鈦合金，與在室溫下服役的普通結(jié)構(gòu)鈦合金相比，高溫鈦合金主要具有耐高溫和抗氧化等優(yōu)點[1]。隨著航空航天制造業(yè)的加速發(fā)展，關(guān)鍵零部件的服役溫度和比強度要求不斷提高，各國研究人員都致力于開發(fā)高溫鈦合金并積極推廣應(yīng)用[2]。例如，美國自1966年起開發(fā)出Ti6246、Ti6242、Ti6242S、Ti1100系列高溫鈦合金，將其使用溫度由450℃提高至600℃，英國IM1834和俄羅斯BT36也已發(fā)展成為與之媲美的600℃高溫鈦合金，并成功應(yīng)用于高推力比飛機發(fā)動機關(guān)鍵部件[3?4]。

中國的高溫鈦合金開發(fā)起步較晚，并且初期以仿制國外成熟牌號為主，例如TC11和TA19的名義成分分別與俄羅斯BT9和美國Ti6242S基本一致[5?6]。為實現(xiàn)自主創(chuàng)新，我國研發(fā)人員通過添加適量稀土元素Ｎｄ以純化合金的方法，開發(fā)出了具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高溫鈦合金Ti55[7]。該合金的名義成分為Ti?5.5Al?4Sn?2Zr?1Mo?0.25Si?1Ｎｄ，是一種具有良好熱強性和熱穩(wěn)定性的近α型鈦合金，能夠在550℃以下長時間服役[8]。此外，該合金還具有優(yōu)異的塑性成形和機械加工能力，適用于制造發(fā)動機壓氣機盤、鼓筒和葉片等在高溫環(huán)境服役的航空零件，因此吸引了大量研究人員對稀土元素進行系統(tǒng)研究與化學(xué)成分優(yōu)化。Ｌｉ等[9]研究了鑄態(tài)Ti55合金中富Nd相的形貌特征，表明晶界處的富Nd相呈橢圓形，長軸與晶界平行，尺寸在1~15μm范圍。富Nd相的晶體結(jié)構(gòu)為SnO型正交結(jié)構(gòu)[10]，成分為Ｎｄ3Sn[11]，并形成于基體凝固之前，從而起到了細化鑄態(tài)組織晶粒的作用[12]，鑄造后的熱變形無法改變鑄態(tài)組織中富Ｎｂ相的形狀和分布情況[13]。Ｚｈａｎｇ等[14]則在Ti55合金名義成分基礎(chǔ)上加入Ｃ元素，從而改變了Al和Mo元素在初生α相以及α相束集中的分布情況，并進一步研究了時效處理對合金中不同類型α相的長大行為的影響[15]。Ｗａｎｇ等[16]研究了Ti55合金在溫度范圍1040~1100℃、應(yīng)變速率范圍0.001～70S-1內(nèi)的熱變形行為，并建立了本構(gòu)模型，為數(shù)值模擬奠定了基礎(chǔ)。

為進一步研究Ti55合金的力學(xué)性能變化規(guī)律，本文以鍛造變形態(tài)Ti55合金為研究對象，重點關(guān)注不同條件下熱暴露對其顯微組織和力學(xué)性能的影響，并對高溫疲勞斷口的顯微形貌特征進行對比分析，為提高該系列高溫鈦合金的性能提供依據(jù)。

1、試驗材料及方法

1.1試驗材料

試驗所用Ti55合金的主要合金元素及雜質(zhì)元素含量分析結(jié)果見表1。

對Ti55合金進行兩相區(qū)鍛造變形后再進行退火處理，熱暴露前原始狀態(tài)的顯微組織和ＸＲＤ圖譜如圖1所示，可見其為典型雙態(tài)組織，由初生α相和β相構(gòu)成。

1.2試驗方法

對原始狀態(tài)的Ti55合金進行熱暴露試驗，溫度為400、500、600、700和800℃，暴露時間控制為2、4、8和12ｈ，共計20組。加工室溫拉伸力學(xué)性能試樣，然后使用ＡＧ?ＸＰＬＵS100ＫＮ型萬能試驗機以0.5mm／min拉伸速度在室溫下將試片拉斷，拉伸過程中使用ＥｐSiｌOｎ3442軸向引伸計測量標(biāo)距伸長量，從而判斷屈服強度。抗拉強度由最大力值與原始截面積之比求得，伸長率由標(biāo)距斷后伸長量與原始標(biāo)距之比求得。

通過ＩＣＸ41Ｍ型光學(xué)顯微鏡對Ti55合金的顯微組織進行觀察。金相樣品制備時，先磨至5000號砂紙后采用50ｎｍ非結(jié)晶二氧化硅拋光液進行機械拋光，再在體積比為1:3:7的氫氟酸、硝酸、水溶液中腐蝕10~30S。使用SｍａｒｔＬａｂ型Ｘ射線衍射儀進行相分析，掃描速度為5°／min，掃描范圍為20°~100°。電子背散射衍射分析（ＥＢSＤ）在ＡｐｒｅO2Ｃ場發(fā)射掃描電鏡上進行，測試前使用ＩｌｉOｎＩＩ697型氬離子拋光系統(tǒng)對掃描表面進行預(yù)處理。使用ＪＸＡ?8530Ｆ型場發(fā)射電子探針測量顯微組織中的元素分布情況，測試前對Ti55樣品進行機械拋光后進行輕微腐蝕，再使用二次電子成像后對特征區(qū)域進行化學(xué)元素ＥＰＭＡ線掃描。為了研究不同狀態(tài)Ti55合金的斷裂特征，將一側(cè)表面經(jīng)過機械拋光和金相腐蝕的拉伸試片以上述室溫拉伸試驗方式拉斷，再使用SＥＭ觀察斷口附近裂紋起始處的組織形貌特征。最后在配有高溫爐的ＭＴS疲勞試驗機上制備了Ti55合金在400℃和700℃下的高溫疲勞斷口，并使用SＥＭ對比分析斷口的形貌特征。

2、試驗結(jié)果與分析

2.1室溫拉伸力學(xué)性能

在不同溫度下暴露不同時間后的Ti55合金室溫拉伸力學(xué)性能變化情況如圖2所示，從圖2（ａ）可以看出，本研究涉及的熱暴露參數(shù)對屈服強度影響不明顯，云圖中最大值和最小值差異約為30ＭＰａ。圖2（ｂ）中抗拉強度在550℃以下范圍均高于920ＭＰａ，當(dāng)暴露溫度高于550℃時，抗拉強度值將隨溫度的升高和時間的延長明顯降低，在800℃暴露12ｈ后的抗拉強度值最小為886ＭＰａ。由圖2（ｃ）可以看出，伸長率的變化主要取決于熱暴露溫度，當(dāng)溫度低于550℃時伸長率大于15％，且基本不受時間的影響；當(dāng)暴露溫度高于550℃時，伸長率將隨溫度的升高和時間的延長明顯降低，這與抗拉強度的變化規(guī)律一致。圖2（ｄ）綜合給出了屈服強度?抗拉強度?伸長率?暴露溫度之間的關(guān)系，隨著暴露溫度由400℃升高至800℃，伸長率由18％下降至7％，與此同時，屈服強度略有下降（-1.4ＭＰａ／100℃），而抗拉強度的下降幅度則更加顯著（－5.2ＭＰａ／100℃）。屈服強度的微小改變說明，800℃以下的熱環(huán)境不會顯著改變Ti55合金的強化機制，但塑性降低以及應(yīng)變硬化不足導(dǎo)致的抗拉強度下降是熱暴露對力學(xué)性能的主要影響。

圖3為熱暴露溫度及時間對Ti55合金伸長率和抗拉強度的影響規(guī)律。由圖3（ａ）可知，伸長率隨溫度的升高呈線性下降，下降速度約為2.5％／100℃；其中的4條折線在400~500℃范圍內(nèi)基本重合，體現(xiàn)出保溫時間的影響并不顯著；隨著熱暴露溫度的升高，折線間逐漸分離，因此保溫時間的作用在550℃以上逐漸顯現(xiàn)。伸長率反映了材料在受拉力作用下的延展性。高伸長率的材料能夠經(jīng)歷較大的形變而不斷裂，具有較好的延展性，常見于需要彎曲或受到拉伸力的應(yīng)用中。圖3（ｂ）中抗拉強度受熱暴露時間的影響同樣體現(xiàn)在550℃以上，而400～550℃范圍內(nèi)，保溫時間延長不會改變抗拉強度水平。因此，Ti55合金可在550℃以下長時間使用主要體現(xiàn)在抗拉強度在此溫度范圍可維持平穩(wěn)水平?？估瓘姸缺硎静牧夏軌虺惺艿淖畲罄鞈?yīng)力，高抗拉強度通常意味著材料在受力下具有較好的強度和硬度，適用于需要承受高拉伸負荷的應(yīng)用。

2.2顯微組織表征

根據(jù)鈦合金鉬當(dāng)量計算公式[Mo]ｅｑ＝[Mo]＋0.2[TA]＋0.28[Ｎｂ]＋0.4[Ｗ]＋0.67[Ｖ]＋1.25[Ｃｒ]＋1.25[Ｎｉ]＋1.7[Ｍｎ]＋1.7[ＣO]＋2.5[Ｆｅ]，Ti55合金的鉬當(dāng)量[Mo]ｅｑ＝1.12；根據(jù)鋁當(dāng)量計算公式[Al]ｅｑ＝[Al]＋0.17[Zr]＋0.33[Sn]＋10[O]，其鋁當(dāng)量[Al]ｅｑ＝7.33。因此，Ti55合金屬于近α型鈦合金，且α＋β→β轉(zhuǎn)變溫度約為1040℃。圖4為不同熱暴露條件下Ti55合金的顯微組織，與圖1（ａ）中的原始狀態(tài)相比，3幅圖片的顯微組織形貌特征基本一致，均為典型雙態(tài)組織，其中包括等軸狀初生α相和片層狀的α相束集。考慮到Ti55合金的β轉(zhuǎn)變溫度約為1040℃，高于熱暴露溫度，因此該熱暴露試驗不會改變合金的顯微組織類型。

由于光學(xué)顯微組織觀察前需要對合金拋光表面進行化學(xué)腐蝕，易在相界面處形成輪廓起伏，掩蓋界面處的相分布差異，又因為光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)不夠高，因此不適于對比界面處細微的相分布差異。針對此問題，本研究進一步采用ＥＢSＤ測試，以較高的放大倍數(shù)分析α相和β相在2種不同熱暴露條件下的分布情況，如圖5所示。圖5（ａ）為Ti55合金在400℃下暴露12ｈ的情況，屬于低溫暴露；圖5（ｂ）為Ti55合金在800℃下暴露12ｈ的情況，屬于高溫暴露。圖5中的白色區(qū)域為α相，藍色區(qū)域為β相。通過對比可以發(fā)現(xiàn)，圖5（ｂ）中的藍色β相含量明顯多于圖5（ａ）。在圖5（ａ）中，細小的β相較為均勻地分布在紅色塊狀α相束集（即α相束集）的相互交接區(qū)域，而在α相束集內(nèi)部卻未發(fā)現(xiàn)明顯的β相。相比之下，圖5（ｂ）中紅色塊狀α相束集之間不僅存在均勻細小的β相，而且還有寬度約為1μm的塊狀β相，其以斷續(xù)的特征分布在α相束集相互交接區(qū)域。由此可知，在較高溫度下進行熱暴露后，Ti55合金中的β相會在α相束集交接處發(fā)生局部粗化現(xiàn)象。

為了進一步分析熱暴露對Ti55合金中元素分布的影響，利用化學(xué)元素ＥＰＭＡ線掃描進行測試，結(jié)果如圖6所示。分析發(fā)現(xiàn)，Mo和Si的分布情況受熱暴露影響較大。其中Mo作為β型穩(wěn)定元素，在α相束集的板條之間存在聚集現(xiàn)象，而且隨著熱暴露溫度由550℃升高至800℃，Mo元素偏聚區(qū)的最大濃度也由2％升高至4％。對于Si而言，550℃熱暴露時，其在晶內(nèi)和晶界區(qū)域均屬于均勻分布狀態(tài)，平均含量約為0.25％，與表1結(jié)果一致。當(dāng)溫度升高至800℃時，Si明顯偏聚于晶界區(qū)域，包括初生α相周圍界面和α相束集內(nèi)的板條間界面，最大濃度可達1％。作為間隙型共析元素，Si在高溫鈦合金中的作用主要是形成硅化物以提高整體的抗蠕變性能。形成的硅化物主要有兩種：S1型的Ti5Si3和S2型的Ti6Si3。當(dāng)其他合金元素加入時，根據(jù)合金類型的不同，將在S1和S2晶型中置換部分Ti元素或Si元素，形成晶體結(jié)構(gòu)相同、晶格常數(shù)有所不同的新Si化物，如Ti?Al?Si系合金中的Ti3（Al，Si）和Ti5（Al，Si）3相。由于Si和Ti的原子尺寸差別較大，在固溶體中容易在位錯處偏聚，并嚴(yán)重阻礙位錯運動，影響合金整體的塑性變形協(xié)調(diào)能力。

因此，在高溫鈦合金中加入的Si量以不超過α相最大固溶度為宜，一般為0.25％左右。本研究中發(fā)現(xiàn)，800℃下熱暴露12ｈ會使Si在組織界面發(fā)生明顯聚集，此現(xiàn)象與圖3（ａ）中伸長率的下降有關(guān)。

將經(jīng)過熱暴露的Ti55合金加工成拉伸試片，再對其表面進行拋光和腐蝕以顯示組織，最后將其拉斷，并用SＥＭ觀察斷口附近裂紋萌生區(qū)域的形貌特征，如圖7所示。對于在550℃下暴露12ｈ的情況（見圖7（ａ）），材料斷裂前發(fā)生了明顯的塑性變形，樣品表面可觀察到相互平行的滑移線，而本來平整的樣品表面因局部塑性變形的影響而出現(xiàn)浮凸特征，本試驗中的裂紋起源于α相束集之間的界面位置。這些形貌特征表明，Ti55合金在550℃下經(jīng)過長時間熱暴露后依然能保持自身的塑性變形和協(xié)調(diào)能力，這與圖2（ｃ）中的塑性演化規(guī)律一致，并和圖6（ａ，ｂ）中Si的均勻分布有關(guān)。

相比之下，圖7（ｂ）中材料經(jīng)800℃暴露12ｈ的形貌則體現(xiàn)出較差的塑性變形和協(xié)調(diào)能力，此時樣品表面平整且未發(fā)現(xiàn)明顯滑移線，裂紋萌生的位置均位于α相束集內(nèi)的板條界面處，即圖6（ｃ，ｄ）中的Si集中處，且裂紋張開方向與拉伸方向一致，說明800℃熱暴露導(dǎo)致材料的Si在界面處聚集，明顯降低了局部抗變形能力，從而使裂紋萌生于α相板條間區(qū)域，使整體塑性嚴(yán)重惡化。

對于Ti55合金而言，經(jīng)過550℃以上熱暴露而引起的Si元素偏聚將顯著降低其塑性，該現(xiàn)象也同樣體現(xiàn)在高溫疲勞斷口的形貌特征中。圖8分別為低于和高于550℃兩種情況下的高溫疲勞斷口形貌，其中圖8（ａ，ｂ）為400℃熱暴露下的斷口，圖8（ｃ，ｄ）為700℃熱暴露下的斷口。圖8（ａ）中的河流花樣表明，400℃暴露下材料的高溫疲勞裂紋擴展為穿晶模式。而圖8（ｃ）所示的700℃暴露下材料則體現(xiàn)出明顯的沿晶模式，這同樣是由Si元素在晶界偏聚導(dǎo)致。Ti55合金高溫疲勞條帶形貌如圖8（ｂ，ｄ）所示，400℃及700℃熱暴露下斷口的條帶特征細密且呈弧形，圓心處指向疲勞源方向，且在疲勞條帶區(qū)域分布著明顯的二次裂紋，表現(xiàn)出Ti55合金的高溫疲勞斷口典型特征。

3、結(jié)論

1）550℃以下長時間熱暴露時，Ti55合金的屈服強度和抗拉強度基本保持穩(wěn)定，而伸長率則隨著熱暴露溫度由400℃升高至800℃，相應(yīng)地由18％下降至7％。

2）800℃以下熱暴露不改變Ti55合金的顯微組織類型，但在較高溫度下進行熱暴露時，Ti55合金中的β相會在α相束集交接處發(fā)生局部粗化現(xiàn)象。

3）熱暴露溫度高于550℃以上時，Si明顯偏聚于晶界區(qū)域，包括初生α相周圍界面和α相束集內(nèi)的板條間界面，最大濃度可達1％。

4）隨著熱暴露溫度的升高，Ti55合金的高溫疲勞斷口特征由穿晶韌性向沿晶脆性發(fā)生轉(zhuǎn)變。

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[16]ＷａｎｇＫｅｌｕ，ＬｕSｈｉｑｉａｎｇ，ＤOｎｇＸｉａｎｊｕａｎ.ＤｅｆOｒｍａTiOｎｂｅｈａｖｉOｒOｆTi?5.6Al?4.8Sn?2.0Zr?1.0Mo?0.35Si?0.85ＮｄAlｌOｙｉｎβ／ｑｕａSi?βｆOｒｇｉｎｇｐｒOｃｅSS[Ｊ].ＪOｕｒｎA(yù)lOｆＩｒOｎａｎｄSｔｅｅｌＲｅSｅａｒｃｈ（ＩｎｔｅｒｎａTiOｎA(yù)l），2016，23（12）：1297?1302.